К оглавлению журнала

 

УДК 671:553.98

© В.П. Якуцени, Н.Н. Гурко, 1992

Школа передового опыта “Современные методы определения металлов в нефтях, битумах и продуктах их переработки”

В. П. ЯКУЦЕНИ, Н. Н. ГУРКО [ВНИГРИ]

В Ленинграде 2325 апреля 1991 г. проходила I Всесоюзная школа передового опыта “Современные методы определения металлов в нефтях, битумах и продуктах их переработки”. Школа была организована отделом топливно-энергетических ресурсов Мингео СССР и ВНИГРИ.

Цели проведения школы ознакомление с современными методами определения металлов в нефтях, битумах и продуктах их переработки, обмен опытом и выработка рекомендаций по совершенствованию анализа, повышению точности и достоверности результатов.

В работе школы приняли участие представители научных и производственных организаций Мингео СССР, Миннефтегазпрома СССР, АН СССР, Госкомитета по делам науки и высшей школы РСФСР.

Было заслушано 6 информационных сообщений и 25 докладов, в которых изложены материалы по трем основным направлениям.

1. Разработка новых и совершенствование существующих инструментальных методов определения металлов в нефтях, битумах и продуктах их переработки.

2. Новые модели лабораторного оборудования и аппаратуры для определения микроэлементов в различных геологических и экологических объектах; разработка отечественных стандартных образцов для изучения металлов в нефтях и нефтепродуктах.

3. Применение данных по микроэлементному составу нефтей в геохимических исследованиях (выявление корреляционных связей нефтепроизводящая толща нефть, прогнозирование типов нефтей, фазового состояния УВ-флюидов, закономерностей формирования и размещения нефтей разных типов).

Вопросы межлабораторного контроля определения содержания металлов в нефтях и битумах различными методами рассмотрены в докладах Н. Н. Гурко (ВНИГРИ), М. В. Поповой (НПО “Сибгео” СНИИГГИМС).

Возможности ядерно-физических методов анализа металлов в нефтях и битумах рассмотрены в докладах В. 11. Солодухина (Ин-т ядерной физики КазССР), Г. Н. Алешина (ТО СНИИГГиМС). Показана высокая чувствительность, селективность, информативность нейтронно-активационного метода определения микроэлементов, пределы обнаружения 31 элемента находятся в диапазоне 10-5– 10-10 г при относительном стандартном отклонении не выше 0,2. Один из факторов, сдерживающих применение нейтронно-активационного метода, необходимость облучения навески и образца сравнения (масса 0,012 г) в канале ядерного реактора. Сейчас по экологическим причинам снижается число действующих реакторов.

Методика определения ванадия, никеля, железа в мазутах, натрия, меди, кальция в газойлях атомно-абсорбционным методом (пламенный вариант) на спектрометре Z-6100 фирмы “Hitachi” (Япония) с применением стандартных образцов “Conostan” (США) рассмотрена в докладе В.В. Жучкина, Б.В. Смирнова, А.М. Боганова (ВНИИНП). Отмечены хорошая воспроизводимость результатов анализа и низкие пределы обнаружения.

Методические приемы определения металлов в нефтях Тимано-Печорской провинции на отечественном спектрофотометре С-115 рассмотрены в докладе Г.И. Кузьмина, С.В. Косова (ТПО ВНИГРИ).

Значительная часть докладов посвящена вопросам совершенствования эмиссионного спектрального анализа, улучшению его метрологических характеристик, расширению аналитических возможностей метода при анализе нефтей, битумов, пород и вод (В.В. Хохлов, ВСЕГЕИ; Н.К. Надиров, Л.К. Бычкова, А.Н. Джакупова, Б.К. Сарсембаева, ПО “Казнефтебитум”; С. Н. Лукашенко, Ин-т ядерной физики АН КазССР; Н. Н. Гурко, ВНИГРИ).

В докладе Н. Н. Гурко отмечено, что в лаборатории физических и химических методов исследования нефтей, битумов, пород и вод ВНИГРИ ведется работа по совершенствованию существующих и разработке новых экспрессных методов определения микроэлементов в нефтях, битумах и продуктах их переработки. С целью уменьшения потерь микроэлементов при озолении нефтей и ускорения процесса пробоподготовки предложен комбинированный способ нагрева с использованием ламп инфракрасного излучения. Для повышения экспрессности эмиссионного спектрального метода проведена блокировка двух спектрографов марки СТЭ-1. Оптический блок СТЭ-1-СТЭ-1 работает от одного источника света в диапазоне длин волн 220–450 нм. Разработана методика определения микроэлементов в маслах на многоканальной фотоэлектрической установке МФС-7 с математической обработкой результатов (В.Ф. Удот, ВНИГРИ; Л.М. Файнберг, ГОИ).

В качестве стандарта предприятия аттестована методика флюоресцентного рентгенорадиометрического определения ванадия и никеля в нефтях и битумах (СТП-41-18-08-038-90). Опыт разработки, аттестации и применения данной методики изложен в докладе А.Р. Назарова и О.Н. Бескровной (ВНИГРИ).

В лаборатории разрабатывается методика определения микроэлементов в нефтях и битумах атомно-абсорбционным методом с графитовой кюветой с пределами обнаружения 10-5–10-7 %. Сочетание атомно-абсорбционного, флюоресцентного рентгенорадиометрического, атомно-эмиссионного методов определения микроэлементов в нефтях и битумах позволяет проводить внутрилабораторный контроль определений, получать достоверные данные и максимальную информацию о микроэлементном составе исследуемых объектов.

Вопросы совершенствования методик определения металлпорфириновых комплексов в нефтях и битумах рассмотрены в докладах Д.З. Измайловой, О. В. Серебренниковой (Ин-т химии нефти), Р.А. Галимова, Л.Б. Кривоножкиной, В.В. Абушаевой, Г.В. Романова (ИОФХ), Н.Н. Щербаковой (ВНИГРИ). Исследователями предложены оригинальные варианты отдельных стадий анализа (использование различных растворителей для наиболее полного извлечения порфириновых комплексов, совместное определение группового состава и пор-фиринов в исследуемых образцах нефтей и битумов).

Второе направление создание нового лабораторного оборудования освещено в докладах и информационных сообщениях представителей научно-производственных объединений. В докладе С.В. Подмошенской, Т.В. Холоши (ЛОМО им. В. И. Ленина) охарактеризованы многоканальные эмиссионные спектрометры марок МФС-7, МФС-8, ДФС-51, ДФС-44, ДФС-61-1000. Спектрометры оснащены ЭВМ типа ДВК-3 для автоматического управления и обработки полученных результатов. В.В. Придорогин (совместное предприятие “BAIRD – ЛОМО”) информировал о малогабаритном спектрометре фирмы “BAIRD-MOA” и “МОА-М”, предназначенном для экспрессного и точного определения металлов в смазочных и гидравлических маслах и нефтепродуктах.

Н.А. Демидова, И.В. Черток, Б.С. Верман, В.Е. Ашкинази (НПО “Буревестник”) сообщили об универсальном фотометре “ФАНК-1”, дифрактометре “ДРОН-4” в комплекте с ЭВМ типа IBM-PS, вольтамперометрической автоматической системе СВА-1БМ для определения тяжелых металлов в водах, почвах при предельно допустимой концентрации.

Новейшие модели атомно-абсорбционных спектрометров фирмы “Перкин Элмер” были продемонстрированы участникам школы в Демонстрационно-консультативном центре фирмы при Ленинградском государственном техническом университете.

Значительный интерес участников школы вызвали доклады В.Л. Рябева, Т.И. Сапожниковой, Н.Г. Прохоровой (ВИМС) о системе управления качеством аналитических работ Мингео СССР и сотрудников НПО “Леннефтехим” Б.П. Тарасова, Н.М. Акоповой, Н.А. Шаршаковой совместно с А.М. Богановым и Б.В. Смирновым (ВНИИНП) о метрологической аттестации отраслевых стандартных образцов “Металлы в нефтепродуктах”.

Участники школы из ИГиРГИ, ТПО ВНИГРИ, ИПНГ АН СССР, ИЯФ, ТО СНИИГГиМС предложили сравнить образцы природной тяжелой нефти и провести аттестацию образца нефти методом межлабораторного эксперимента, различными инструментальными методами.

Третье направление школы геохимические закономерности распределения микроэлементов в нефтях различного УВ-состава, изменения в микроэлементном составе нефтей под влиянием миграционных процессов, катагенеза, гипергенеза рассмотрено в докладах Ф.Р. Бабаева (АЗГУ), С.А. Пунановой (ИГиРГИ), С.Ф. Бакировой, Г.Н. Алешина (ИХНПС, ТО СНИИГГиМС), В.С. Глотовой, И.Б. Дальяна, В.Я. Кривошеи (ВНИИгеоинформсистем, ПГО “Актюбнефтегазгеология”, ПГО “Полтавнефтегазгеология”), Гурко Н.Н., Г.Н. Алешина (ВНИГРИ, ТО СНИИГГиМС).

В докладе Г.Р. Булки, Б.В. Успенского, Н.Г. Мухутдиновой, Н.М. Низамутдинова, Н.С. Гатиятуллина, В.Н. Линева (КГУ, БГУ, Казанская геологическая экспедиция “Татнефти”) выявлены два типа ванадиеносности нефтей методом ЭПР. Изменения содержаний микроэлементов в нефтях и битумах, полученных с применением тепловых методов воздействия на пласт, рассмотрены в докладе Ю.М. Одессера, К.И. Якубсона, В.Д. Рябова с соавторами (ИПНГ АН СССР и ГКНО СССР).

Общие проблемы аналитических определений: метрологическое обеспечение, отсутствие четко регламентированных норм точности, образцовых средств измерения, градуировки, контроля, промышленного выпуска стандартных образцов, недостаточная оснащенность современным лабораторным оборудованием.

Школа постановила:

  1. Для координации исследований по определению металлов в нефтях, битумах и продуктах их переработки различными инструментальными методами, совершенствования и унифицирования методов анализа создать на базе ВНИГРИ головной научно-практический центр с основными методами определения: атомно-абсорбционным, флюоресцентным рентгенорадиометрическим, атомно-эмиссионным, а также Западно-Сибирский региональный центр по нейтронно-активационному методу на базе ТО СНИИГГиМС, модернизировать их приборно-аналитическую базу.
  2. Провести межлабораторный эксперимент по созданию и аттестации стандартных образцов на основе природных нефтей различными инструментальными методами.
  3. Рекомендовать ВНИГРИ рассмотреть вопрос о возобновлении издания библиографического указателя “Микроэлементы в нефтях” совместно с Азербайджанским государственным университетом; опубликовать материалы школы в виде сборника докладов, а информационные материалы о школе в журналах “Геология нефти и газа” и “Разведка и охрана недр”.